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    CO2制備雙層石墨烯

    閱讀:20時間:2022-03-10

    摘要

     

    探索獨特多樣的化學途徑將二氧化碳轉化為高附加值產品具有重要的意義。

     

    雙層石墨烯(BLG)具有可調節的扭曲角和能帶結構,在基礎物理和下一代高性能器件中具有巨大的前景。然而,π-共軛和精確的雙原子厚度通過不受控制的CO2還原和復雜的生長機制阻礙了選擇性途徑。

     

    復旦大學孫正宗課題組等提出了一種化學氣相沉積方法,將CO2催化轉化為室溫遷移率為2346 cm2/V/s的高質量BLG單晶。在精細控制的生長窗口中,CO2分子既作為碳源又作為氧蝕刻劑,有助于精確定義BLG核并創造300 μm/h的創紀錄生長速率。

     

    圖文速覽

    圖1

     


    BLG單晶生長過程示意圖:

    考慮到CO2分子本身太惰性而無法轉化為石墨烯,1.5 sccm CO2用200 sccm H2初步活化,以在第一加熱區產生更多活性碳物質。該區域配備了商業催化劑Ni/Al2O3,并在300 °C的最佳溫度下運行。在以下尾氣色譜(GC)裝置中定量分析氣體混合物的成分?;罨蟮脑蠚膺M一步流入溫度為1055℃的第二加熱區,在拋光的銅箔基板上轉化為BLG單晶。

     

    圖2

     


    BLG單晶的結構。

    (a) 典型AB堆疊BLG單晶在300 nm SiO2/Si襯底上的光學圖像(比例尺:50 μm)。

    (b) 2D峰的FWHM和(c)面板a中BLG單晶的I2D/IG的拉曼映射(比例尺:50 μm)。表明整個六方晶體具有均勻的厚度和堆疊模式

    (d) 在面板a中的區域1和區域2測量的拉曼光譜。2D峰和I2D/IG的FWHM的對應值分別為~53-54 cm-1和0.7-0.8,這與AB堆疊BLG的特征一致,而在未覆蓋的區域中六方晶體,對應物分別為∼30-35 cm-1和1.2-1.5,表現出SLG特征。

    (e) 所制備的BLG單晶的尺寸分布。由CO2生產的BLG單晶的平均橫向尺寸約為200 μm,優化值約為220 μm。

    (f) AB堆疊BLG邊緣的HRTEM圖像(比例尺:5 nm)。表明石墨烯邊緣呈現清晰的雙層結構

    (g) 在逆傅里葉函數變換(IFFT)處理(比例尺:1 nm)后,從面板f中的白色虛線框中提取的AB堆疊BLG晶格。與邊緣相鄰的晶格呈現出周期性的六方對稱,其晶格圖案與石墨烯的晶格圖案非常吻合。

    (h) 典型AB堆疊BLG的SAED圖案和沿(2110)、(1100)、(0110)和(1120)的衍射點的相應強度分布。在約73%的BLG區域中,(1100)和(0110)面的衍射點強度約為(2110)和(1120)面的一半,強烈支撐AB堆疊BLG結構。

     

    圖3

     


    BLG單晶生長動力學。

    (a-d)石墨烯在300 nm SiO2/Si襯底上分別在5、10、20和40分鐘時的SEM圖像(比例尺:100 μm)。在生長的40分鐘內,SLG島合并成完全覆蓋的SLG薄膜,而adlayer石墨烯逐漸長成更大的單晶,尺寸高達220 μm。

    (e) SLG在不同反應時間的增長率。通過測量疇尺寸和生長時間,計算出第一層生長速率為1200 μm h-1。

    (f) BLG在不同反應時間的增長率。雖然比第一層慢,但adlayer的生長速度仍然達到300 μm/h。

    (g) BLG和MLG核在不同生長時間的密度。40 min后,MLG核密度不斷增加,而BLG核密度和NBLG/NMLG均持續下降。在40 min時,BLG單晶的尺寸和密度達到最佳值。

     

    圖4

     


    BLG單晶的生長機制。

    (a-d) 石墨烯在300 nm SiO2/Si襯底上分別在800、1000、1200和1500 Pa下的SEM圖像(比例尺:100 μm)。

    (e) 不同生長壓力下 BLG 和 MLG 核的密度。最佳生長壓力值為~1100-1200 Pa,在此條件下BLG覆蓋率達到最高值,而MLG的成核密度仍然相對較低。

    (f) 不同生長壓力下[O]/[CH4]的相對比值。尾氣分析表明[O]/[CH4]與P呈負相關。

    (g,h) 不同[O]/[CH4]比下MLG和BLG核的密度。MLG密度相對于[O]/[CH4]單調降低。相比之下,BLG的成核相對于相對比率遵循“火山”曲線,最佳BLG生長窗口位于[O]/[CH4]比率為2.3-2.6。因此,生長壓力P在CO2轉化為BLG中起最重要的作用。

    (i) BLG單晶生長機制示意圖。

     

    圖5

     


    基于BLG單晶的背柵FET器件的電氣測量。

    (a) 背柵BLG FET器件的示意圖。

    (b) BLG FET器件的光學圖像(比例尺:10 μm)。Au/Ti電極作為源極和漏極,硅片作為底柵。

    (c) BLG FET器件的傳輸特性,Vd = 1 V。根據傳遞特性數據計算,μ在室溫下約為2346 cm2/V/s。該值與使用CH4作為碳源的CVD生長的BLG相當。

     

    總結

     

    我們已成功開發出獨特的催化策略,將CO2精確轉化為具有大尺寸、快速生長速度和高電子性能的高質量BLG單晶。

     

    在來自CO的氧原子的促進下,BLG 的生長速率加速到300 μm·h-1,這是據我們所知最快的生長速率。

     

    適當濃度的蝕刻氧原子不僅為BLG創造了精確的成核中心,而且還抑制了MLG的形成。

     

    通過這種微調精確的二氧化碳減排,更大的BLG可以更快、更可靠地生長,促進下一代電子和雙電子器件的發展。

     

    文章來源:Carbontech

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